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提升实验室效率:如何一步步使用反应性体系筛选仪

更新时间:2025-12-17      点击次数:21
  反应性体系筛选仪是一种集自动化控制、实时监测与数据分析于一体的先进实验设备,主要用于快速筛选和优化化学反应体系,在新材料研发、药物合成、环境保护等领域发挥着重要作用。该设备通过精确控制反应条件(如温度、压力、pH值、搅拌速度等),并实时监测反应过程中的关键参数(如反应速率、转化率、产物分布、物质浓度变化、酸碱度及气体产生与消耗情况等),为科研人员提供大量有价值的数据。其核心部件包括反应模块、控制系统和分析系统:反应模块通常由多个独立反应器组成,可模拟不同反应环境;控制系统确保实验的准确性和重复性;分析系统则通过传感器和检测器实时监测反应过程,并将数据传输至计算机进行处理和分析。
  反应性体系筛选仪的使用步骤:
  一、实验前准备
  1、风险评估
  查阅样品MSDS,确认是否含高能基团(如过氧化物、叠氮、硝基);
  初步判断是否适合本设备测试(避免超温/超压风险)。
  2、样品制备
  称取适量样品(通常1–500 mg,视仪器灵敏度而定);
  使用专用样品坩埚(铝、不锈钢、哈氏合金等),确保兼容性;
  对易挥发/有毒样品,在手套箱或通风橱中密封封装。
  3、设备检查
  确认炉体清洁、无残留;
  检查密封圈、传感器、气体管路是否完好;
  开启冷却系统(水冷或液氮)及保护气(N₂/Ar)。
  二、仪器设置与装样
  1、参数设定(通过控制软件)
  温度程序:如等温(25°C~200°C)、动态升温(2–10°C/min);
  气氛控制:惰性(N₂)、氧化(Air/O₂)、还原(H₂)或密闭;
  压力上限(若支持):设定安全泄压阈值;
  数据采集频率:高放热反应需高采样率(如1 Hz以上)。
  2、安装样品
  将样品坩埚放入样品池/高压釜;
  安装参比坩埚(空坩埚或惰性物质如α-Al₂O₃);
  旋紧密封盖,确保无泄漏(高压系统需扭矩扳手按标准力矩紧固)。
  三、运行测试
  1、启动程序
  启动软件,开始测试;
  系统自动记录:温度、热流/热功率、压力、气体释放(如联用MS/FTIR)等。
  2、实时监控
  观察是否有异常放热、压力骤升、颜色变化;
  若触发安全报警(如超温、超压),立即终止实验。
  四、测试结束与数据处理
  1、自然冷却
  测试完成后,让系统自然降温至安全温度(通常<50°C)再开盖;
  高压系统需先缓慢泄压,再开启。
  2、取出样品
  戴防护手套取出坩埚;
  观察残余物状态(碳化、熔融、气体残留等),拍照记录。
  3、数据分析
  软件自动生成曲线:
  热流vs温度/时间(DSC/TAM)
  温度/压力vs时间(ARC)
  提取关键参数:
  起始放热温度(T₀)
  最大放热速率(dT/dt)ₘₐₓ
  绝热温升(ΔTₐd)
  分解热(ΔH,J/g)
  4、安全处置
  按危废规范处理反应残余物;
  彻d清洁样品仓,防止交叉污染。
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