反应性体系筛选仪是一种集自动化控制、实时监测与数据分析于一体的先进实验设备,主要用于快速筛选和优化化学反应体系,在新材料研发、药物合成、环境保护等领域发挥着重要作用。该设备通过精确控制反应条件(如温度、压力、pH值、搅拌速度等),并实时监测反应过程中的关键参数(如反应速率、转化率、产物分布、物质浓度变化、酸碱度及气体产生与消耗情况等),为科研人员提供大量有价值的数据。其核心部件包括反应模块、控制系统和分析系统:反应模块通常由多个独立反应器组成,可模拟不同反应环境;控制系统确保实验的准确性和重复性;分析系统则通过传感器和检测器实时监测反应过程,并将数据传输至计算机进行处理和分析。
反应性体系筛选仪的使用步骤:
一、实验前准备
1、风险评估
查阅样品MSDS,确认是否含高能基团(如过氧化物、叠氮、硝基);
初步判断是否适合本设备测试(避免超温/超压风险)。
2、样品制备
称取适量样品(通常1–500 mg,视仪器灵敏度而定);
使用专用样品坩埚(铝、不锈钢、哈氏合金等),确保兼容性;
对易挥发/有毒样品,在手套箱或通风橱中密封封装。
3、设备检查
确认炉体清洁、无残留;
检查密封圈、传感器、气体管路是否完好;
开启冷却系统(水冷或液氮)及保护气(N₂/Ar)。
二、仪器设置与装样
1、参数设定(通过控制软件)
温度程序:如等温(25°C~200°C)、动态升温(2–10°C/min);
气氛控制:惰性(N₂)、氧化(Air/O₂)、还原(H₂)或密闭;
压力上限(若支持):设定安全泄压阈值;
数据采集频率:高放热反应需高采样率(如1 Hz以上)。
2、安装样品
将样品坩埚放入样品池/高压釜;
安装参比坩埚(空坩埚或惰性物质如α-Al₂O₃);
旋紧密封盖,确保无泄漏(高压系统需扭矩扳手按标准力矩紧固)。
三、运行测试
1、启动程序
启动软件,开始测试;
系统自动记录:温度、热流/热功率、压力、气体释放(如联用MS/FTIR)等。
2、实时监控
观察是否有异常放热、压力骤升、颜色变化;
若触发安全报警(如超温、超压),立即终止实验。
四、测试结束与数据处理
1、自然冷却
测试完成后,让系统自然降温至安全温度(通常<50°C)再开盖;
高压系统需先缓慢泄压,再开启。
2、取出样品
戴防护手套取出坩埚;
观察残余物状态(碳化、熔融、气体残留等),拍照记录。
3、数据分析
软件自动生成曲线:
热流vs温度/时间(DSC/TAM)
温度/压力vs时间(ARC)
提取关键参数:
起始放热温度(T₀)
最大放热速率(dT/dt)ₘₐₓ
绝热温升(ΔTₐd)
分解热(ΔH,J/g)
4、安全处置
按危废规范处理反应残余物;
彻d清洁样品仓,防止交叉污染。