加速绝热量热仪是一种用于评估材料热稳定性和反应危险性的高精度热分析仪器,通常简称为ARC。它通过在接近绝热的环境中实时监测样品的温度、压力和放热行为,模拟化工、制药、新能源等领域中可能发生的热失控过程,为工艺安全设计和风险评估提供关键数据。
其核心原理是“绝热跟踪”。仪器将样品置于密闭样品池中,采用加热—等待—搜寻模式逐步升温。当检测到样品出现微弱自放热时,系统立即切换为绝热跟踪模式,使炉体温度与样品温度保持动态一致,尽量减少热量散失,从而更真实地反映大规模生产或储运条件下的热累积过程。
加速绝热量热仪的操作方法:
1、实验前准备
实验室环境控制在20~25℃恒温,无强气流直吹,远离热源与震动设备。
开机预热2小时,对腔体抽真空、吹扫管路,清除内部残留挥发物。
准备高精度标准热电偶、标准压力源,确认热电偶无氧化、压力管路无泄漏。
选取与样品相容的钛/不锈钢/哈氏合金材质样品球,完成空球称重记录。
2、样品装样与密封
取具有批次代表性的样品,液体样品需提前混匀,避免分层沉淀。
装入适量样品后,精准称量总重,结合比热容数据计算热惰性因子φ。
完成样品球封装后,做气密性检查,保压30分钟压力下降不超过0.02MPa为合格。
将热电偶紧贴样品球夹套,平稳放入腔体后闭合炉体,锁紧所有密封螺栓。
3、软件参数设置
打开测试软件,选择standard tests→Heat/wait/search标准测试模式。
依次输入:实验起始温度、阶梯升温幅度、平衡等待时间(常规设10min)、最高终止温度。
设定自放热检出阈值,完成压力传感器零点清零与标定操作。
电池类样品需额外连接电压传感器,确认荷电状态与测试条件匹配。
4、正式绝热测试
确认所有参数无误后,启动实验,系统自动进入加热-等待-搜寻循环流程。
炉体按设定阶梯升温,每到目标温度后恒温等待热平衡,持续监测样品自放热速率。
系统检出自放热超过阈值后,自动切换绝热跟踪模式,炉温实时跟随样品温度,全程同步记录温度、压力曲线。
实验全程禁止开启舱门,异常触发时设备会自动启动泄压与冷却保护。
5、实验后处理与数据导出
实验到达终止条件后,设备自动停止跟踪,待腔体完q冷却后再开启舱门。
取出样品球,在通风橱内缓慢泄压,清洗腔体内部残留粉尘,擦拭顶部观测摄像头。
进入软件数据处理模块,完成热惰性因子φ修正,计算起始放热温度、绝热温升、活化能等动力学参数。
导出完整温度-压力曲线与测试报告,按ASTM E1981标准完成结果判定。
6、日常校准与维护
每3个月开展一次全套校准,覆盖温度、压力、热惰性因子三大核心模块。
温度校准覆盖50℃~400℃多个恒温点,腔体同温区间温差需控制在1℃以内。
长期不使用时关闭舱门,保持内部干燥,避免传感器受潮失效。
更换样品球、维修腔体后,必须重新完成全流程标定,方可开展正式测试。