绝热加速量热仪是一种通过模拟绝热环境,精确测量化学物质在极d条件下热力学与动力学参数的高精度分析仪器。其核心原理基于Semenov绝热反应理论,通过“加热-等待-探测(H-W-S)”模式自动跟踪放热过程,动态调节环境温度以消除样品与外界的热交换,确保测试环境接近理想绝热状态,从而精准模拟工业场景中的热量累积过程。
该仪器具备多模式测试能力,支持H-W-S阶梯升温、等温扫描及绝热扫描模式,可实时监测温度、压力及热量释放等关键数据。其温度测量精度达0.001℃,压力检测分辨力1kPa,最高耐压20MPa,部分型号样品池容积覆盖毫克至千克级,满足不同尺度样品的测试需求。
绝热加速量热仪其组成部分可分为核心测量系统、温控与绝热系统、压力监测系统、样品处理系统及数据采集与控制系统五大类,具体如下:
一、核心测量系统
反应容器(样品池)
作用:容纳待测样品,是反应发生的场所,需耐受高温高压(通常温度上限可达500-600℃,压力上限达10-30MPa)。
材质:多为不锈钢、哈氏合金等耐腐蚀、高强度材料,容积通常为几毫升至几十毫升(如10mL、20mL),可根据样品状态(液体、固体、气体)选择不同结构(密封式、敞口式)。
温度传感器
作用:实时监测样品反应温度及环境温度,确保绝热条件的实现。
类型:常用铂电阻温度计(Pt100)或热电偶(如K型、S型),精度可达±0.1℃,响应速度快,能捕捉反应中的温度骤升。
二、温控与绝热系统
绝热腔体
作用:构建近似理想的绝热环境,最大限度减少样品与外界的热量交换(要求热损失率<0.1℃/min)。
结构:通常为双层或多层真空腔体,内层为样品反应区,外层通过保温材料(如陶瓷纤维、真空层)隔绝环境温度干扰。
加热与补偿系统
加热装置:环绕在反应容器或绝热腔体外侧的加热丝/加热套,用于初始升温或补偿样品散热(当样品自放热时,通过反馈控制使环境温度与样品温度同步,维持绝热)。
温度补偿逻辑:通过传感器实时对比样品温度与腔体温度,若存在温差,加热系统立即启动,确保两者温差<0.5℃,实现“绝热跟踪”。
三、压力监测系统
压力传感器
作用:监测反应过程中样品释放气体导致的压力变化,用于评估反应的剧烈程度(如产气速率、最大压力)。
类型:应变片式压力传感器或压电式传感器,精度可达±0.1%FS(满量程),响应时间<1ms,适配高压反应容器。
压力释放装置(安全附件)
作用:当压力超过设定安全值时自动泄压,防止反应容器爆炸,保护仪器安全。
常见形式:爆破片、安全阀,通常设定压力为反应容器额定压力的80%-90%。
四、样品处理系统
样品引入装置
针对不同状态样品设计,如液体样品用注射器注入,固体样品用专用模具压片后放入,气体样品需通过阀门控制充入。
部分仪器配备惰性气体吹扫功能,可在样品装入后排除空气(避免氧化干扰反应)。
搅拌装置(可选)
对于多相样品(如固液混合体系),可通过磁力搅拌或机械搅拌确保样品均匀反应,减少局部过热导致的测量偏差。
五、数据采集与控制系统
数据采集模块
同步采集温度(样品温度、腔体温度)、压力、时间等参数,采样频率可达10-100Hz,确保捕捉快速反应的细节(如温度骤升速率dT/dt)。
控制系统
核心是绝热跟踪算法:通过PID(比例-积分-微分)控制加热系统,实时调节腔体温度,维持绝热条件。
实验程序设定:可预设初始温度、升温速率(如5℃/min)、终止条件(如最大温度、最大压力或dT/dt阈值),实现自动化实验。
软件系统
功能:实时显示温度-压力曲线、计算反应动力学参数(如活化能、反应级数)、生成热失控风险评估报告(如TMRad:绝热条件下达到最大反应速率的时间)。
